丁香Caryophylli Flos为桃金娘科（Myrtaceae）植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb. 的干燥花蕾白虎 色情，又称公丁香，是我国重心开荒估量的药材之一，亦然普通食物中常用的调味料之一，为药食两用中药。其性温，味辛，具有补肾助阳、温中降逆的功效，临床常用于颐养脾胃虚寒、肾虚阳痿、呃逆吐逆、至交冷痛等症[1-3]。丁香的主要化学身分是蒸发油，其蒸发油是多样药理作用的物资基础。但现在对丁香蒸发油的提真金不怕火工艺优化过火质料抵制还尚未进行系统、潜入的估量。由于丁香蒸发油在提真金不怕火的进程中存在易发生乳化、提真金不怕火速率慢、由于黏度大导致亏损率大且难于集合等问题，从而导致蒸发油得率较低、资本高，严重阻止了丁香蒸发油的商场诓骗。
国内偷拍摄视频在线观看本课题组前期估量标明丁香蒸发油在提真金不怕火进程中存在较严重的乳化局势，油滴千里积及聚首速率较慢，使得其得油率及工业坐褥中转机率较低。因此，怎样提升蒸发油的提真金不怕火率、镌汰其在提真金不怕火进程中的乳化，快速地结束油水的分离是濒临的一浩劫题。现在，蒸发油提真金不怕火工艺的估量主要针对药材粒度、提真金不怕火工夫、浸泡工夫等参数[4-6]，但对蒸发油提真金不怕火进程中油水分离要津部分的估量较少，尤其是关于冷凝温度及集合温度对蒸发油乳化芳醇水镇定性的估量未见报谈。
乳化芳醇水的镇定性与乳滴的粒径、油的理化参数等关系，但现在的估量未见对理化参数与乳化芳醇水镇定性之间的关系进行估量。这使得在蒸发油提真金不怕火的工业坐褥中主要依靠教授对冷凝及集合的温度进行抵制，难以保证制剂工艺和居品的镇定。有较多的文件报谈Turbiscan LAB镇定分析仪可用于油水及新剂型方面的镇定性的分析[7-9]，但用于蒸发油提真金不怕火进程方面过火油水分离方面的估量未见报谈。因此，本估量收受纠正的蒸发油提真金不怕火器以不同冷凝温度以及不同集合温度所得的乳化芳醇水为估量对象，收受Turbiscan LAB镇定性分析仪分析估量不同冷凝温度及集合温度对乳化芳醇水的镇定性的影响。主身分分析（principal component analysis，PCA）法[10-11]是现在医药估量中常用的一种把多个方针通过降维转动为几个笼统方针的统计规律。偏最小二乘总结（partial least squares regression，PLSR）法是现在诓骗较多的数据分析规律，不错用于多因变量对多自变量的总结建模[12-14]。本估量拟收受多元分析差别估量不同工艺参数、理化性质与乳化芳醇水镇定性的关系性，为丁香蒸发油的工业提真金不怕火提供表面依据。
1 仪器与材料DCAT21型名义张力仪，德国Dataphysics公司；Turbiscan LAB镇定性分析仪，法国Formulaction公司；KDM型控温电热套，鄄城华鲁电热仪器有限公司；Zetasizer Nano ZS激光粒度测定仪，英国马尔文仪器有限公司；乌氏黏度计，上海申谊玻璃成品有限公司；SZ93双蒸水仪，上海杰和科技公司；纠正型蒸发油提真金不怕火器、蒸发油中试提真金不怕火开荒，好处。
丁香，批号20150828，经陕西中医药大学生药教研室王继涛副提醒签订为桃金娘科丁香属植物丁香Eugenia caryophllata Thunb. 的干燥花蕾，购自江西樟树天王人堂中药饮片有限公司。
2 规律与恶果 2.1 丁香芳醇水的制备、蒸发油的提真金不怕火及软件分析 2.1.1 丁香芳醇水的制备取丁香药材多份，每份20 g，置于1 000 mL烧瓶中，加入400 mL蒸馏水，接入冷凝管及纠正的蒸发油提真金不怕火器（纠正的蒸发油提真金不怕火器如图 1所示）。为西宾不同冷凝温度及集合温度对丁香乳化芳醇水镇定性的影响，差别向冷凝管（或集合器）中通入10、20、30、40、50、60、70 ℃的冷凝水，同期向集合器（或冷凝管）中通入20 ℃冷凝水，进行提真金不怕火，在欢快10 min后在图 1支管处集合一定体积的的乳化芳醇水，即得丁香芳醇水。
2.1.2 丁香蒸发油的提真金不怕火取丁香5 kg，加入到蒸发油中试提真金不怕火开荒中，抵制冷凝水及集合器的温度为20 ℃，通入水蒸气进行蒸馏提真金不怕火6 h，所得蒸发油及芳醇水放磨叽置过夜后集合蒸发油，得丁香蒸发油600 mL。
2.1.3 软件分析诓骗SIMCA-P＋软件对所测定的蒸发油的理化参数进行PCA，将工艺参数及理化参数差别对镇定性能源学指数（turbiscan stability index，TSI）进行PLSR。
2.2 不同工艺参数下的丁香乳化芳醇水镇定性Turbiscan LAB分散镇定性分析仪在近红外区域（λ＝880 nm，阐发书写明收受此波长）电发光二极管对样品进行扫描。2个同步光学传感器接管通过样品的透射光（在入射光标的180°位置的透射光传感器），被反射的背散射光（在入射光标的45°位置的背散射检测器），通过测定样品不同部位的透射光及背散光的强度，从而分析乳状液、混悬液等叛逆定体系的乳化、絮凝、千里淀和分相配局势。Turbiscan LAB分散镇定性分析仪通过测定体系的TSI来反应体系的镇定性的强弱。其测定旨趣为在采纳的高度，相比每1次扫描测量对前1次扫描测量的光强度的变化，并将恶果累计至样品总高度而获取一个恶果，TSI越大镇定性越差，越易进行油水分离。
$\text{TSI=}\sum\limits_{i}{\left( \sum\limits_{h}{|\text{sca}{{\text{n}}_{i}}\left( h \right)-\text{sca}{{\text{n}}_{i-1}}\left( h \right)|/H} \right)}$H为样品高度白虎 色情，scani本次扫描的光强度，scani－1为前1次扫描的光强度，h为扫描的高度
2.2.1 不同冷凝温度下的丁香乳化芳醇水镇定性将“2.1.1”项所得不同冷凝温度下的丁香乳化芳醇水放入到镇定性分析仪中监测其1 h内的TSI，恶果如图 2所示。从图 2可知，各冷凝温度的TSI由大到小的规则为10、50、40、30、20、70、60 ℃，跟着冷凝温度的升高，丁香乳化芳醇水的TSI出现一个先着落伍升高再着落的进程。
2.2.2 不同集合温度下的丁香乳化芳醇水镇定性将“2.1.1”项所得不同集合温度下的丁香乳化芳醇水放入到镇定性分析仪中监测其1 h内的TSI，性交贴图恶果如图 3所示。从图 3可知，各集合温度的镇定性由大到小的规则为70、60、10、50、40、30、20 ℃，跟着冷凝温度的升高，丁香乳化芳醇水的镇定性出现一个先着落伍升高的进程。TSI最大的为70 ℃，从恶果可知，在集合温度为20 ℃以上跟着温度的缓慢升高芳醇水的镇定性缓慢着落。因此，在集合丁香蒸发油乳化芳醇水的进程中在一定温度鸿沟内应尽量提升集合温度，可加速油水分离速率。
2.2.3 不同冷凝、集合温度下的丁香乳化芳醇水的粒径芳醇水的粒径决定其镇定性的大小，粒径越大则其镇定性越差。由于不同的提真金不怕火工艺所得的芳醇水中的蒸发油浓度不同（浓度无法测定），导致本估量无法诓骗Turbiscan LAB镇定性分析仪准确筹画其粒径。而激光粒度测定仪无法准确测定芳醇水千里降后的粒径。因此，本估量最终选用马尔文激光粒度测定仪测得各工艺参数条款下乳化芳醇水的肇始粒径与芳醇水测定1 h后的TSI进行相比，西宾不同工艺参数对粒径及TSI的影响，恶果如表 1所示。从表 1中可知，各乳化芳醇水的肇始粒径与各工艺参数下的乳化芳醇水的TSI趋势一致。
表 1 不同工艺参数下芳醇水的粒径及TSI
Table 1 Relationship between initial grain size of fragrance water and TIS under various process parameters
2.3 丁香蒸发油不同温度下的理化参数测定
2.3.1 黏度测定 取丁香蒸发油60 mL，收受乌氏黏度计差别测定其在10、20、30、40、50、60、70 ℃下的相对黏度值（相对黏度为蒸发油的能源黏度与同温度下水的能源黏度之比），恶果差别为10.431±0.128、8.398±0.102、6.679±0.077、5.765±0.064、4.911±0.084、4.387±0.088、4.095±0.102（n＝3）。可见跟着温度的升高，黏度值缓慢镌汰。因此，在提真金不怕火进程中冷凝温度的缓慢升高不错镌汰其黏度，减少黏壁局势的发生，加速油滴的滴落速率，但相应的会引起油滴的粒径较小，使得乳滴粒径变小，加多了乳化芳醇水的镇定性。同期跟着集合温度的提升，不错镌汰油滴的黏度，加速乳滴的聚结速率。
2.3.2 相对密度的测定取丁香蒸发油60 mL，以名义张力仪测定样品10、20、30、40、50、60、70 ℃时的相对密度（相对密度为蒸发油的密度与同温度下水的密度之比），恶果差别为1.067 2±0.002 1、1.064 6±0.002 8、1.059 6±0.001 9、1.056 2±0.003 2、1.050 5±0.002 4、1.047 2±0.001 1、1.043 9±0.003 5（n＝3）。可见丁香蒸发油的相对密度跟着温度的升高缓慢镌汰，阐发丁香蒸发油的密度是跟着温度而变化的。表面上为了加多丁香蒸发油的油水分离速率、提升其收油率，需要在丁香蒸发油的集合进程中镌汰其集合温度，加多其相对密度，从而加多其收油速率及分离速率，使得集合的蒸发油的量更高。
2.3.3 名义张力的测定取丁香蒸发油样品60 mL，以名义张力测定仪器测定丁香蒸发油10、20、30、40、50、60、70 ℃时的名义张力，恶果差别为（32.836±0.128）、（31.351±0.216）、（30.768±0.111）、（29.519±0.211）、（28.411±0.067）、（27.345±0.029）、（27.345±0.131）N/m（n＝3）。由以上恶果可知跟着温度的升高，丁香蒸发油名义张力缓慢着落，何况其名义解放能也随温度的升高缓慢镌汰，其跟着温度的升高其名义解放能缓慢镌汰，使得其更容易发生乳化。因此推测，在丁香蒸发油的提真金不怕火进程中，为了更好地减少乳化，蒸发油提真金不怕火工艺中应尽量的收受低冷凝温度和低集合温度，这么不错减少蒸发油的乳化。
2.3.4 界面张力的测定取丁香蒸发油60 mL，收受名义张力仪测定样品差别在10、20、30、40、50、60、70 ℃时的界面张力，恶果差别为（3.483±0.103）、（6.425±0.057）、（4.957±0.028）、（3.338±0.054）、（1.228±0.008）、（-1.134±0.023）、 （-1.347±0.012）N/m（n＝3）。由以上恶果可知丁香蒸发油的界面张力在10～70 ℃跟着温度的升跨越现先升高后着落的进程，且在温度高于60 ℃时界面张力为负值。乳化液的镇定性主要由界面张力及界面膜的镇定性两者决定，其中界面膜强度为决定性因素。乳化液的镇定性跟着界面张力的镌汰而升高，但跟着界面张力的镌汰界面膜的强度也缓慢镌汰，即界面张力越大乳化液的镇定性越好。因此，从界面张力-温度弧线不错推测，为了更好地结束油水的分离，减少丁香乳化芳醇水的镇定性，应在提真金不怕火的进程中尽量提升蒸发油提真金不怕火装配集合部位的温度，这么不错加速丁香乳化芳醇水的油水分离，这与“2.2.2”项的论断一致。
2.4 丁香蒸发油提真金不怕火工艺及理化参数的PCA收受SIMCA-P＋软件对丁香蒸发油理化参数进行PCA，最终拟合得2个主身分，恶果见表 2，前2个主身分累计讲授能力为99.4%。对各个参数对2个主身分讲授的荷载大小进行分析，恶果见表 3。由表 3可知，代表蒸发油理化性质的相对密度、黏度、名义张力对主身分1的孝敬值较大，因此主身分1主要反应的是蒸发油理化参数；界面张力对主身分2的孝敬值较大，因此主身分2主要反应的是界面张力。
表 2 PCA分析恶果
Table 2 PCA analysis
表 3 各变量对PCA第1、2主身分的孝敬
Table 3 Load picture of 1 and 2 principal component analysis on each variable
2.5 丁香蒸发油提真金不怕火工艺及理化参数与芳醇水镇定性之间的关系性 为了西宾工艺参数及蒸发油理化性质与丁香乳化芳醇水镇定性之间的关系，参照文件规律[15-16]，收受SIMCA-P＋软件差别对丁香乳化芳醇水的镇定性与提真金不怕火工艺参数及蒸发油的理化参数进行PLSR，得出蒸发油提真金不怕火工艺参数及理化参数对乳化芳醇水镇定性的响应值（VIP，表 4），对乳化芳醇水镇定性影响较大（VIP值大于1，阐发该自变量对因变量影响权臣）的提真金不怕火工艺参数为集合温度，对芳醇水镇定性影响较大的蒸发油理化参数为蒸发油的界面张力。阐发提真金不怕火进程中集合温度可权臣影响乳化芳醇水的镇定性，且不错通过蜕变蒸发油的界面张力来蜕变乳化芳醇水的镇定性，从而加速蒸发油的分离速率。
表 4 模子工艺参数和理化性质的VIP散布
Table 4 VIP distribution of technological parameters and physicochemical property of models
差别对丁香乳化芳醇水的镇定性与提真金不怕火工艺参数及蒸发油的理化性质进行PLSR，所得提真金不怕火工艺参数、蒸发油理化性质与乳化芳醇水的TSI响应值见表 5。从表 5恶果可知，工艺参数中丁香芳醇水TSI与集合温度呈正关系，与冷凝温度呈负关系。在蒸发油理化性质中，丁香芳醇水的TSI与黏度、密度、名义张力均呈正关系，与界面张力呈负关系。丁香芳醇水TSI与工艺参数的PLSR模子为TSI＝2.023 7－0.383 6×冷凝温度＋0.578 0×集合温度。丁香芳醇水TSI与理化性质的PLSR模子为TSI＝2.023 7＋0.122 1×密度＋0.271 8×黏度＋0.036 9×名义张力-0.727 5×界面张力。这与理化参数-温度 弧线的论断一致。对蒸发油镇定性影响因素最大的为理化参数界面张力。
表 5 模子的工艺参数和理化参数与TSI的关系通盘
Table 5 Technological and physicochemical parameters of model with correlation coefficient of TSI
3 策画
3.1 纠正的蒸发油提真金不怕火器 本施行对传统的蒸发油提真金不怕火器进行纠正，主淌若见解是对蒸发油提真金不怕火进程中的集合温度这一工艺参数进行采取和优化。由于传统的蒸发油提真金不怕火器并未对集合温度进行相应的抵制，导致不同的室温、不同的加热功率下会出现不同的集合温度，且平庸蒸发油提真金不怕火器的集合温度经常较高（可达70 ℃以上）。这关于某些热叛逆定性的蒸发油（如川芎、当归）的提真金不怕火会出现身分亏损，同期关于某些需要低温集合的蒸发油延迟了其油水分离速率，最终导致蒸发油的提真金不怕火进程中即使并吞批药材也出现身分含量相反较大的局势。
因此，本课题组基于加速蒸发油提真金不怕火速率，减少蒸发油提真金不怕火批间相反的角度开赴，在原蒸发油提真金不怕火器的基础上在集合部位加多了保温夹层，从而抵制其温度，来西宾不同集合温度对蒸发油提真金不怕火速率的影响。
3.2 冷凝温度与蒸发油芳醇水TSI之间的关系冷凝进程中不同的冷凝温度会产生不同粒径大小的乳化芳醇水，从而蜕变了其镇定性，由于乳化芳醇水属于热力学叛逆定体系，则证据Ostwald熟化表面[17]（在溶剂中小粒子越来越小，大粒子越来越大）可知乳滴粒径越大则其镇定性越差，这一恶果与“2.2.3”项的论断一致。从“2.5”项下的PLSR恶果可知，冷凝温度与界面张力呈正关系，故冷凝温度在10～50 ℃存在一个与界面张力相一致的先镌汰后加多的进程，但跟着温度得不竭增高，60～70 ℃时界面张力为负值，界面张力为负值时，此时丁香蒸发油的乳化进程属于自愿进程既热力学镇定体系，即此时的粒径会在60 ℃出现最小值（亦然各冷凝温度条款下的最小值），跟着温度不竭升高至70 ℃时，跟着温度的升高乳滴的镇定性缓慢镌汰，此时所得乳滴的粒径又出现了增大的局势。故跟着冷凝温度的升高丁香乳化芳醇水的镇定性出现一个先着落伍升高再着落再升高的进程。
3.3 集合温度与蒸发油芳醇水TSI之间的关系丁香蒸发油提真金不怕火进程中的集合器与冷凝器所起的作用不同，由于冷凝进程中乳滴与冷凝器的战斗工夫较少，故而其主要影响的的是乳滴的肇始粒径。而集合器中所得的乳滴会在集合器中存留较长工夫，故不同的集合温度对乳化芳醇水的镇定性尤其是其聚首速率起决定性作用。从“2.5”项下的PLSR恶果可知，蒸发油提真金不怕火工艺参数对乳化芳醇水镇定性的VIP值最大的为集合温度，这与本施行的推测所一致。故集合温度对蒸发油提真金不怕火进程中的油水分离起到了决定性的作用，而在施行室的提真金不怕火进程中此身手经常忽略，因此，蒸发油的提真金不怕火进程中的集合器的温度这一遑急参数需引起醉心。
3.4 蒸发油的理化性质与蒸发油芳醇水TSI之间的关系从“2.5”项下的PLSR恶果可知，丁香乳化芳醇水TSI与界面张力呈负关系，与黏度、密度、名义张力均呈正关系。有估量标明[18]，镌汰界面张力不错加多乳化液的镇定性，但不是决定性因素，乳剂镇定性的决定因素为界面膜强度。界面张力镌汰的同期，界面膜的强度也随之磨叽，故其体系的镇定性也会着落，即界面张力越大则乳化芳醇水的镇定性越好，这与本估量所得的恶果相一致，因此决定乳化芳醇水的理化参数的最遑急参数为界面张力，这亦然在好多拿起蒸发油的进程中需要向乳化芳醇水中加入一定量的盐来蜕变其界面张力，从而加速油水分离速率。
丁香乳化芳醇水TSI与黏度、相对密度呈一定的正关系性，既黏度、相对密度越大TSI越大。这主淌若在一定的压力和温度下，油水两相在分离器内流动进程中，由于油、水二相的密度相反，油滴在开荒内上浮，水相则由于重力作用在开荒内下千里。油滴的浮升速率得当Stokes公式[19]。
${{V}_{oi}}=\left( {{\rho }_{0}}-{{\rho }_{w}} \right)\text{g}{{d}_{i}}/18\mu $Voi为油滴浮升速率，di为油滴粒径，ρo为油的密度，ρw为水的密度，μ为水的黏度
从公式可知白虎 色情，影响乳化芳醇水的重要参数为粒径、相对密度、黏度。其中黏度越大、相对密度越小则乳化芳醇水的镇定性越好。跟着提真金不怕火进程中集合器温度的升高黏度缓慢镌汰，相对密度缓慢减少，而黏度的变化较相对密度的变化更大。因此跟着温度的升高乳化芳醇水的镇定性缓慢镌汰。不同温度下名义张力与乳化芳醇水的TSI呈正关系，既名义张力越小乳化芳醇水的镇定性越好，这与文件所得的论断相一致[20]，名义张力越小则越容易乳化。